Chemia analityczna Tom 2 Ryszard Kocjan

Spis treści książki

CZĘŚĆ I. WSTĘP 17 Rozdział 1. Zagadnienia ogólne - Ryszard Kocjan 19 1.1. Ogólna charakterystyka analizy instrumentalnej 19 1.2. Porównanie metod klasycznych i instrumentalnych 20 1.3. Zarys rozwoju instrumentalnych metod analizy chemicznej 22 1.4. Podział instrumentalnych metod analizy chemicznej 23 1.4.1. Metody optyczne 25 1.4.2. Metody spektroskopowe 26 1.4.3. Metody elektroanalityczne 28 1.4.4. Metody rozdzielcze 30 1.4.5. Metody radiometryczne 30 1.4.6. Metody termoanalityczne 31 1.5. Literatura książkowa 33 CZĘŚĆ II. METODY OPTYCZNE 35 Rozdział 2. Refraktometria - Anna Błażewicz 37 2.1. Podstawy teoretyczne 37 2.2. Aparatura w refraktometrii 43 2.3. Zastosowanie refraktometrii 46 Rozdział 3. Polarymetria - Anna Błażewicz 47 3.1. Podstawy teoretyczne 47 3.1.1. Polaryzacja światła 47 3.1.2. Czynność optyczna substancji 51 3.1.3. Skręcalność właściwa 52 3.2. Aparatura polarymetryczna 53 3.3. Zastosowanie polarymetrii 55 Rozdział 4. Nefelometria i turbidymetria - Anna Błażewicz 57 4.1. Podstawy teoretyczne 57 4.2. Aparatura w pomiarach nefelometrycznych i turbidymetrycznych 60 4.3. Zastosowanie nefelometrii i turbidymetrii 62 CZĘŚĆ III. METODY SPEKTROSKOPOWE 63 Rozdział 5. Spektroskopia cząsteczkowa 65 5.1. Wiadomości ogólne - Władysław Gołkiewicz, Eliza Blicharska 65 5.1.1. Natura promieniowania elektromagnetycznego 65 5.1.2. Cechy promieniowania elektromagnetycznego 66 5.1.3. Sposoby gromadzenia energii przez cząsteczki 68 5.1.4. Aparatura, proces absorpcji, miara absorpcji 70 5.2. Widma oscylacyjno-rotacyjne i rodzaje drgań - Władysław Gołkiewicz, Eliza Blicharska 73 5.3. Rejestracja widma IR - spektrofotometry IR - Władysław Gołkiewicz, Eliza Blicharska 75 5.3.1. Źródła promieniowania 76 5.3.2. Detektory 76 5.3.3. Rejestratory, komputery 76 5.3.4. Metodyka badań 77 5.3.5. Zastosowanie spektroskopii w podczerwieni. Przykłady interpretacji widm 78 5.4. Spektroskopia w ultrafiolecie i w świetle widzialnym (UV-VIS) - Władysław Gołkiewicz, Eliza Blicharska 82 5.4.1. Pojęcia podstawowe. Rodzaje przejść elektronowych 82 5.4.2. Prawa absorpcji 87 5.4.3. Przyczyny odchyleń od praw absorpcji 89 5.4.4. Aparatura w spektrofotometrii UV-VIS 91 5.4.5. Analiza ilościowa 95 5.4.5.1. Dobór warunków oznaczania 95 5.4.5.2. Metoda krzywej kalibracyjnej 97 5.4.5.3. Oznaczanie stężenia składników w mieszaninach 98 5.4.5.4. Czułość oznaczeń spektrofotometrycznych 101 5.4.5.5. Dokładność i precyzja metod spektrofotometrycznych 102 5.4.6. Zasadnicze podobieństwa i różnice kolorymetrii, absorpcjometrii i spektrofotometrii 102 5.5. Spektrometria fluorescencyjna cząsteczkowa - Władysław Gołkiewicz, Eliza Blicharska 103 5.5.1. Fluorymetria i spektrofluorymetria 106 5.5.1.1. Aparatura fluorymetryczna 107 5.6. Spektroskopia ramanowska - Anna Sroka-Bartnicka 108 5.6.1. Obrazowanie w spektroskopii Ramana 110 5.6.2. Zastosowanie spektroskopii ramanowskiej 110 5.6.3. Porównanie spektroskopii FT-IR i Ramana 111 Rozdział 6. Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego - Władysław Gołkiewicz, Anna Sroka-Bartnicka 113 6.1. Podstawy teoretyczne NMR 113 6.2. Rejestracja widma NMR 116 6.3. Ekranowanie jądra i przesunięcie chemiczne 117 6.4. Sprzężenie spinowo-spinowe. Interpretacja widma 121 6.5. Jądrowy rezonans magnetyczny innych jąder 125 6.6. Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego węgla 13C NMR 126 Rozdział 7. Spektrometria mas - Władysław Gołkiewicz, Anna Sroka-Bartnicka 129 7.1. Zasada powstawania widma mas techniką EI 129 7.2. Aparatura do spektrometrii mas 132 7.3. Metody jonizacji 132 7.3.1. Jonizacja wiązką elektronów (EI) 133 7.3.2. Jonizacja chemiczna (CI) 133 7.3.3. Spektrometria mas jonów wtórnych 134 7.3.4. Jonizacja chemiczna pod ciśnieniem atmosferycznym (APCI) 134 7.3.5. Jonizacja przez elektrorozpylanie (ESI) 135 7.3.6. Desorpcyjna jonizacja przez elektrorozpylanie (DESI) 135 7.3.7. Desorpcja/jonizacja lasera wspomagana matrycą (MALDI) 136 7.4. Metody obrazowania spektrometrii mas (MSI) 137 7.5. Ogólne zasady fragmentacji technikami EI i CI 137 7.6. Interpretacja widma mas 139 Rozdział 8. Spektroskopia atomowa - Ireneusz Sowa, Ryszard Świeboda 143 8.1. Podstawy teoretyczne 143 8.2. Metody absorpcyjne 145 8.2.1. Atomowa spektrometria absorpcyjna (AAS) 146 8.2.1.1. Aparatura do atomowej spektrometrii absorpcyjnej 149 8.2.1.2. Interferencje 161 8.2.1.3. Specyfika wysokorozdzielczej absorpcyjnej spektrometrii atomowej z ciągłym źródłem promieniowania (HR-CS AAS) 163 8.2.1.4. Metodyka pomiarów w AAS 164 8.2.1.5. Zastosowanie atomowej spektrometrii absorpcyjnej 165 8.2.2. Absorpcja rentgenowska 165 8.3. Metody emisyjne 167 8.3.1. Widma emisyjne atomów 168 8.3.2. Fotometria płomieniowa 170 8.3.2.1. Aparatura do fotometrii płomieniowej 170 8.3.2.2. Zastosowania fotometrii płomieniowej 173 8.3.3. Spektrografia emisyjna 174 8.3.4. Spektrometria emisyjna 176 8.3.5. Fluorescencja rentgenowska 180 8.3.6. Fluorescencja atomowa 181 CZĘŚĆ IV. METODY ELEKTROANALITYCZNE 183 Rozdział 9. Potencjometria - Mirosław Hawrył 185 9.1. Podstawy teoretyczne 185 9.2. Elektrody 191 9.2.1. Elektrody pierwszego rodzaju 191 9.2.2. Elektrody drugiego rodzaju 193 9.2.3. Elektrody trzeciego rodzaju 196 9.2.4. Elektrody redoks 196 9.2.5. Inne elektrody 197 9.2.6. Elektrody jonoselektywne 198 9.2.6.1. Elektrody szklane 198 9.2.6.2. Elektrody membranowe krystaliczne 205 9.2.6.3. Elektrody z ciekłym wymieniaczem jonowym 209 9.2.6.4. Elektrody jonoselektywne uczulane 214 9.2.7. Nowoczesne czujniki (sensory) elektrochemiczne 215 9.3. Aparatura potencjometryczna 218 9.4. Potencjometria bezpośrednia 220 9.4.1. Pehametria 220 9.4.2. Inne bezpośrednie zastosowania potencjometrii 227 9.5. Miareczkowanie potencjometryczne 231 9.5.1. Metody wykonania miareczkowań potencjometrycznych 236 9.5.1.1. Miareczkowanie klasyczne 236 9.5.1.2. Miareczkowanie do punktu zerowego 236 9.5.1.3. Miareczkowanie różnicowe 237 9.5.1.4. Miareczkowanie z dwumetalicznym układem elektrod 239 9.5.1.5. Miareczkowanie potencjometryczne z kontrolowanym prądem 239 9.5.2. Metody wyznaczania PK miareczkowania potencjometrycznego 240 9.5.3. Automatyzacja miareczkowania potencjometrycznego 244 9.6. Dokładność i precyzja oznaczeń potencjometrycznych 246 Rozdział 10. Elektroliza i kulometria - Mirosław Hawrył, Grzegorz Jóźwiak 247 10.1. Elektroliza 247 10.1.1. Podstawy teoretyczne 247 10.1.1.1. Prawa elektrolizy 248 10.1.1.2. Polaryzacja i nadnapięcie, napięcie rozkładowe 249 10.1.2. Rozdzielanie elektrolityczne 252 10.1.3. Elektrograwimetria 254 10.1.3.1. Elektrograwimetria klasyczna 254 10.1.3.2. Elektrograwimetria z kontrolowanym potencjałem 255 10.1.3.3. Elektrograwimetria wewnętrzna 259 10.1.3.4. Przykłady oznaczeń elektrograwimetrycznych 260 10.2. Kulometria 261 10.2.1. Podstawy teoretyczne 261 10.2.2. Aparatura kulometryczna 261 10.2.3. Kulometria potencjostatyczna 265 10.2.4. Kulometria amperostatyczna 267 10.2.5. Miareczkowanie kulometryczne 267 10.2.6. Przykłady oznaczeń kulometrycznych 270 10.2.6.1. Kulometria potencjostatyczna 270 10.3. Dokładność i precyzja metod elektrograwimetrycznych i kulometrycznych 272 Rozdział 11. Polarografia i woltamperometria - Jerzy Kuczyński, Magdalena Pizoń 273 11.1. Podstawy teoretyczne polarografii i woltamperometrii 273 11.2. Polarografia i podział metod polarograficznych 275 11.3. Woltamperometria 282 11.3.1. Techniki woltamperometryczne 282 11.3.1.1. Woltamperometria z liniowo zmieniającym się potencjałem 282 11.3.1.2. Woltamperometria cykliczna 284 11.3.1.3. Woltamperometria inwersyjna (odwrócona, stripingowa) 285 11.3.2. Układ pomiarowy 289 11.3.2.1. Elektrody 290 11.3.2.2. Rodzaje prądów w układzie pomiarowym i elektrolit podstawowy 298 11.3.2.3. Redukcja tlenu na elektrodzie rtęciowej 301 11.3.3. Analiza jakościowa 302 11.3.4. Analiza ilościowa 304 11.3.5. Znaczenie analityczne woltamperometrii inwersyjnej 307 Rozdział 12. Miareczkowanie amperometryczne - Jerzy Kuczyński, Grzegorz Jóźwiak 309 12.1. Podstawy teoretyczne 309 12.1.1. Wirująca elektroda platynowa (mikroelektroda platynowa) 309 12.2. Miareczkowanie z jedną elektrodą spolaryzowaną 310 12.2.1. Krzywe miareczkowania i przykłady oznaczeń 310 12.3. Miareczkowanie z dwiema elektrodami spolaryzowanymi (,,do martwego punktu") 312 12.3.1. Krzywe miareczkowania i przykłady oznaczeń 314 12.4. Aparatura i zastosowanie miareczkowania amperometrycznego 315 Rozdział 13. Konduktometria - Jerzy Kuczyński, Beata Polak 319 13.1. Podstawy teoretyczne 319 13.2. Przewodność właściwa i molowa 320 13.2.1. Pomiar przewodności 325 13.3. Konduktometria bezpośrednia 326 13.4. Miareczkowanie konduktometryczne 328 13.4.1. Miareczkowanie kwas-zasada, mieszanina kwasów (zasad) 328 13.4.2. Miareczkowanie strąceniowe 331 13.5. Konduktometria bezkontaktowa (bezelektrodowa) 334 13.6. Zastosowanie konduktometrii 335 CZĘŚĆ V. METODY ROZDZIELCZE 337 Rozdział 14. Chromatografia 339 14.1. Zarys historyczny i podstawy teoretyczne chromatografii - Edward Soczewiński 339 14.1.1. Definicja chromatografii 340 14.1.2. Parametry chromatograficzne 342 14.1.3. Sprawność i selektywność 344 14.1.4. Podstawowe mechanizmy retencji 346 14.1.4.1. Podziałowy mechanizm retencji 347 14.1.4.2. Adsorpcyjny mechanizm retencji 347 14.1.4.3. Jonowymienny mechanizm retencji 349 14.1.4.4. Żelowo-permeacyjny mechanizm retencji 350 14.1.4.5. Inne mechanizmy retencji 350 14.1.5. Klasyfikacja metod chromatograficznych 351 14.1.6. Przygotowanie próbek do analizy 351 14.2. Chromatografia gazowa GC - Wojciech Markowski, Andrzej Torbicz 352 14.2.1. Definicja i charakter chromatografii gazowej 352 14.2.2. Opis chromatogramu w chromatografii gazowej 353 14.2.3. Chromatograf gazowy 357 14.2.3.1. Gaz nośny 357 14.2.3.2. Dozowanie i dozowniki 358 14.2.3.3. Kolumny chromatograficzne 362 14.2.3.4. Detektory w chromatografii gazowej 368 14.2.4. Identyfikacja pików 375 14.2.5. Analiza ilościowa 375 14.2.6. Chromatografia fluidalna 381 14.3. Chromatografia cieczowa - Monika Waksmundzka-Hajnos 382 14.3.1. Aparatura do wysokosprawnej chromatografii cieczowej kolumnowej 383 14.3.2. Rozpuszczalniki 387 14.3.2.1. Właściwości fizyczne rozpuszczalników 387 14.3.2.2. Oddziaływania międzycząsteczkowe: faza ruchoma - próbka, polarność i siła elucyjna 389 14.3.2.3. Klasyfikacja rozpuszczalników 390 14.3.3. Adsorbenty 391 14.3.3.1. Właściwości fizyczne i podział adsorbentów 391 14.3.3.2. Adsorbenty stosowane w wysokosprawnej chromatografii cieczowej 392 14.3.4. Model adsorpcji. Zależność retencji od składu eluentu 397 14.3.5. Chromatografia związków o zróżnicowanej polarności. Elucja gradientowa 398 14.3.6. Chromatografia związków zjonizowanych 400 14.3.6.1. Metoda cofnięcia dysocjacji 400 14.3.6.2. Chromatografia par jonowych (IPC) 401 14.3.6.3. Chromatografia jonowymienna (IEC) 402 14.3.7. Rozdzielanie związków chiralnych 403 14.3.8. Chromatografia żelowa (GPC lub SEC) 404 14.3.9. Analiza ilościowa 406 14.3.10. Analiza jakościowa 407 14.3.11. Przykłady zastosowań chromatografii HPLC w analizie farmaceutycznej i klinicznej 408 14.3.12. Techniki łączone - sprzężone 411 14.3.12.1. Technika łączona LC-MS 411 14.3.12.2. Technika łączona LC-IR 412 14.3.12.3. Technika łączona LC-NMR 412 14.3.12.4. Inne techniki sprzężone z chromatografią 414 14.4. Chromatografia cienkowarstwowa - Grażyna Matysik 415 14.4.1. Parametry wpływające na rozdzielczość w chromatografii TLC 417 14.4.2. Adsorbenty stosowane w TLC 424 14.4.3. Ogólny problem elucji 428 14.4.3.1. Elucja gradientowa 428 14.4.4. Gradient fazy stacjonarnej 429 14.4.5. Komory i przyrządy do chromatografii TLC 431 14.4.5.1. Komory objętościowe 431 14.4.5.2. Komory poziome DS 432 14.4.5.3. Komory do ciśnieniowej chromatografii cienkowarstwowej 433 14.4.5.4. Przyrządy do PMD i AMD 433 14.4.6. Rozwijanie chromatogramów i wizualizacja plamek 434 14.4.6.1. Wizualizacja rozdzielanych substancji 436 14.4.7. Zastosowanie chromatografii TLC 436 14.4.7.1. Analiza jakościowa 436 14.4.7.2. Analiza ilościowa 437 14.5. Chromatografia jonowa - Anna Błażewicz 440 14.5.1. Definicja chromatografii jonowej i podział mechanizmów rozdzielania jonów 440 14.5.2. Podstawowe definicje w chromatografii jonowej 447 14.5.3. Fazy stacjonarne stosowane w IC 448 14.5.4. Eluenty 451 14.5.5. Supresja 455 14.5.6. Detekcja w chromatografii jonowej 459 14.5.7. Zalety chromatografii jonowej 463 14.5.8. Kierunki zastosowań chromatografii jonowej 465 Rozdział 15. Ekstrakcja - Maciej Strzemski, Ryszard Kocjan 467 15.1. Wprowadzenie 467 15.2. Wydajność ekstrakcji 468 15.3. Techniki ekstrakcyjne 469 15.3.1. Charakterystyka wybranych technik ekstrakcji ciecz-ciecz 471 15.3.2. Charakterystyka technik ekstrakcji ciało stałe-ciecz 474 15.3.3. Charakterystyka wybranych technik ekstrakcji ciecz-ciało stałe 479 15.3.4. Charakterystyka technik ekstrakcji gaz-ciecz, ciecz-gaz, ciało stałe-gaz i gaz-ciało stałe 483 15.4. Ekstrahenty 485 15.4.1. Podstawy teoretyczne i ekstrahenty klasyczne 485 15.4.2. Ekstrahenty ,,zielonej chemii" 487 15.5. Ekstrakcja ciecz-ciecz w analizie nieorganicznej 490 15.5.1. Ekstrakcja jonów metali - układy ekstrakcyjne 492 15.5.1.1. Ekstrakcja kompleksów chelatowych 493 15.5.1.2. Ekstrakcja kompleksów jonowo-asocjacyjnych (par jonowych) 496 15.5.2. Przykłady ekstrakcji jonów metali 499 Rozdział 16. Elektroforeza - Halina Szumiło, Sławomir Dresler, Beata Polak 503 16.1. Podstawy teoretyczne 503 16.2. Podział metod elektroforetycznych 509 16.2.1. Elektroforeza swobodna 509 16.2.2. Elektroforeza w nośnikach 509 16.2.2.1. Elektroforeza na bibule 511 16.2.2.2. Elektroforeza w żelach 512 16.2.2.3. Elektroogniskowanie (izoelektryczne ogniskowanie) 519 16.2.3. Przykłady zastosowania elektroforezy w analityce medycznej 520 16.3. Przygotowanie próbek do elektroforezy 523 16.4. Elektroforeza kapilarna 525 16.4.1. Ogólna charakterystyka metody 525 16.4.2. Aparat do elektroforezy kapilarnej 528 16.4.3. Techniki elektroforetyczne i ich charakterystyka 530 16.4.4. Zalety i główne wady elektroforezy kapilarnej 534 CZĘŚĆ VI. METODY TERMOANALITYCZNE 535 Rozdział 17. Analiza termiczna substancji - Piotr Drączkowski 537 17.1. Wstęp do metod analizy termicznej 537 17.2. Podział metod analizy termicznej 538 17.2.1. Techniki kalorymetryczne 539 17.2.2. Różnicowa kalorymetria skaningowa (DSC) 540 17.2.3. Izotermiczne miareczkowanie kalorymetryczne (ITC) 542 17.2.4. Termiczna analiza różnicowa (DTA) 546 17.2.5. Analiza termograwimetryczna (TGA) 547 CZĘŚĆ VII. WIADOMOŚCI UZUPEŁNIAJĄCE 551 Rozdział 18. Wybór stosowanej metody analitycznej - Ryszard Kocjan 553 18.1. Kryteria doboru metody analitycznej 553 18.2. Metody oznaczania makro- i mikroilości niektórych rodzajów jonów 559 Rozdział 19. Komputery i automatyzacja w laboratorium analitycznym - Wojciech Markowski 567 19.1. Wiadomości podstawowe o komputerach w laboratorium 567 19.2. Sprzężenie komputerów z przyrządami pomiarowymi 568 19.3. Sposoby skonfigurowania aparatów analitycznych i komputerów 570 19.4. Systemy ekspertowe 572 19.5. Warunki stosowania komputerów w laboratoriach analitycznych 573 19.6. Automatyzacja metod analitycznych 574 Rozdział 20. Miniaturyzacja w analizie chemicznej - Aneta Hałka-Grysińska, Tadeusz Dzido 577 20.1. Wiadomości ogólne 577 20.2. Miniaturyzacja wybranych etapów procesu analitycznego 578 20.2.1. Miniaturyzacja w przygotowaniu próbek 578 20.2.2. Miniaturyzacja technik rozdzielczych 580 20.2.3. Miniaturyzacja technik detekcji 581 20.3. Miniaturowe kompleksowe układy analityczne 582 20.3.1. Teoria miniaturyzacji 582 20.3.2. Koncepcje laboratorium w chipie (LOC, Lab-on-a-chip) 584 20.3.3. Wytwarzanie chipów 586 20.3.4. Wybrane przykłady zastosowania 587 Rozdział 21. Podstawy chemometrii - Łukasz Komsta 589 21.1. Struktura danych w chemometrii 589 21.2. Wstępna obróbka danych 590 21.3. Uczenie maszynowe 592 21.4. Kompleksowość modeli chemometrycznych 593 21.5. Walidacja modeli 593 21.6. Techniki regresji wielorakiej 594 21.7. Analiza głównych składowych 595 21.8. Analiza skupień 597 Rozdział 22. Obliczenia w analizie instrumentalnej - Jan Sawicki, Stanisław Przeszlakowski 599 22.1. Metody optyczne i spektroskopowe 599 22.2. Metody elektroanalityczne 604 22.3. Metody rozdzielcze 607 22.4. Obliczenia związane z metodą wzorca zewnętrznego 613 22.5. Obliczenia związane z metodą dodatku wzorca 619 Skorowidz

pokaż cały spis treści

ukryj recenzje